Köszönjük, hogy meglátogatta a Nature.com oldalt.Olyan böngészőverziót használ, amely korlátozott CSS-támogatással rendelkezik.A legjobb élmény érdekében javasoljuk, hogy használjon frissített böngészőt (vagy tiltsa le a kompatibilitási módot az Internet Explorerben).Ezenkívül a folyamatos támogatás érdekében stílusok és JavaScript nélkül jelenítjük meg az oldalt.
Egyszerre három diából álló körhinta jeleníti meg.Az Előző és a Következő gombokkal egyszerre három dián lépkedhet, vagy a végén lévő csúszkagombokkal egyszerre három dián.
A közvetlen lézerinterferencia (DLIP) a lézerrel indukált periodikus felületszerkezettel (LIPSS) kombinálva lehetővé teszi funkcionális felületek létrehozását különféle anyagokhoz.A folyamat áteresztőképességét általában nagyobb átlagos lézerteljesítmény alkalmazásával növelik.Ez azonban hő felhalmozódásához vezet, ami befolyásolja a keletkező felületi mintázat érdességét és alakját.Ezért szükséges részletesen tanulmányozni a hordozó hőmérsékletének a gyártott elemek morfológiájára gyakorolt hatását.Ebben a vizsgálatban az acélfelületet ps-DLIP-vel vonalmintázták 532 nm-en.A szubsztrátum hőmérsékletének a kapott domborzatra gyakorolt hatásának vizsgálatára fűtőlemezt használtunk a hőmérséklet szabályozására.A 250 \(^{\circ }\)С-ra való melegítés a kialakult szerkezetek mélységének jelentős csökkenéséhez vezetett, 2,33-ról 1,06 µm-re.A csökkenés a hordozószemcsék orientációjától és a lézer által kiváltott felületi oxidációtól függően különböző típusú LIPSS megjelenésével járt.Ez a tanulmány az aljzat hőmérsékletének erős hatását mutatja, amely akkor is várható, ha a felületkezelést nagy átlagos lézerteljesítménnyel végzik, hogy hőfelhalmozási hatásokat hozzanak létre.
Az ultrarövid impulzusú lézeres besugárzáson alapuló felületkezelési módszerek a tudomány és az ipar élvonalába tartoznak, mivel képesek javítani a legfontosabb releváns anyagok felületi tulajdonságait1.Különösen a lézerrel indukált egyedi felületi funkciók a legkorszerűbbek az ipari ágazatok és alkalmazási forgatókönyvek széles körében1,2,3.Például Vercillo és mtsai.A lézerrel indukált szuperhidrofóbitáson alapuló titánötvözetek jegesedésgátló tulajdonságait igazolták repülőgép-űripari alkalmazásokban.Epperlein és munkatársai arról számoltak be, hogy a lézeres felületi strukturálással előállított nanoméretű jellemzők befolyásolhatják a biofilm növekedését vagy gátlását az acélmintákon5.Ezenkívül Guai et al.a szerves napelemek optikai tulajdonságait is javította.6 A lézeres strukturálás tehát lehetővé teszi nagy felbontású szerkezeti elemek előállítását a felületi anyag ellenőrzött ablációjával1.
Az ilyen periodikus felületi struktúrák előállítására alkalmas lézeres strukturáló technika a közvetlen lézeres interferencia alakítás (DLIP).A DLIP két vagy több lézersugár felületközeli interferenciáján alapul, így mikrométeres és nanométeres tartományban jellemző mintázott felületeket hoz létre.A lézersugarak számától és polarizációjától függően a DLIP sokféle topográfiai felületi struktúrát képes megtervezni és létrehozni.Ígéretes megközelítés a DLIP struktúrák és a lézer-indukált periodikus felületi struktúrák (LIPSS) kombinálása, hogy komplex szerkezeti hierarchiával rendelkező felszíni topográfiát hozzanak létre8,9,10,11,12.A természetben ezek a hierarchiák még jobb teljesítményt nyújtanak, mint az egyléptékű modellek13.
A LIPSS funkció egy önerősítő folyamatnak van kitéve (pozitív visszacsatolás), amely a sugárzási intenzitáseloszlás növekvő felszínközeli modulációján alapul.Ennek oka a nanoérdesség növekedése, mivel az alkalmazott lézerimpulzusok száma 14, 15, 16-kal nő. A moduláció elsősorban a kibocsátott hullám elektromágneses térrel való interferenciája miatt következik be15,17,18,19,20,21 megtört és szórt hullámkomponensek vagy felszíni plazmonok.A LIPSS kialakulását az impulzusok időzítése is befolyásolja22,23.Különösen a nagyobb átlagos lézerteljesítmény nélkülözhetetlen a nagy termelékenységű felületkezelésekhez.Ez általában nagy ismétlési gyakoriságot igényel, azaz a MHz tartományban.Következésképpen a lézerimpulzusok közötti időtávolság rövidebb, ami 23, 24, 25, 26 hőfelhalmozási hatásokhoz vezet. Ez a hatás a felületi hőmérséklet általános növekedéséhez vezet, ami jelentősen befolyásolhatja a mintázó mechanizmust a lézeres abláció során.
Egy korábbi munkájában Rudenko et al.és Tzibidis et al.A konvektív struktúrák kialakulásának mechanizmusát tárgyalják, amelynek a hőfelhalmozódás növekedésével egyre fontosabbá kell válnia19,27.Ezenkívül Bauer és mtsai.Korrelálja a hőfelhalmozás kritikus mennyiségét a mikronos felületi struktúrákkal.A termikusan indukált szerkezetképzési folyamat ellenére általában úgy gondolják, hogy az eljárás termelékenysége egyszerűen az ismétlési gyakoriság növelésével javítható28.Bár ez viszont nem érhető el a hőtárolás jelentős növelése nélkül.Ezért előfordulhat, hogy a többszintű topológiát biztosító folyamatstratégiák nem hordozhatók nagyobb ismétlési sebességre anélkül, hogy megváltoztatnák a folyamat kinetikáját és a struktúra kialakulását9,12.Ebben a tekintetben nagyon fontos megvizsgálni, hogy az aljzat hőmérséklete hogyan befolyásolja a DLIP képződési folyamatát, különösen réteges felületi mintázatok készítésekor a LIPSS egyidejű képződése miatt.
A tanulmány célja az volt, hogy értékelje az aljzat hőmérsékletének a keletkező felületi topográfiára gyakorolt hatását rozsdamentes acél DLIP feldolgozása során ps impulzusokkal.A lézeres feldolgozás során a minta szubsztrátumának hőmérsékletét fűtőlap segítségével 250 \(^\circ\)C-ra emeltük.A kapott felületi struktúrákat konfokális mikroszkóppal, pásztázó elektronmikroszkóppal és energiadiszperzív röntgenspektroszkópiával jellemeztük.
Az első kísérletsorozatban az acél szubsztrátumot kétsugaras DLIP konfigurációval dolgozták fel 4,5 µm térbeli periódussal és \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ) }\)C, a továbbiakban „fűtetlen” felület.Ebben az esetben az impulzusátfedés \(o_{\mathrm {p}}\) a két impulzus közötti távolság a folt méretének függvényében.99,0%-tól (pozíciónként 100 impulzus) 99,67%-ig (pozíciónként 300 impulzus) változik.Minden esetben csúcsenergia-sűrűséget \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (interferencia nélküli Gauss-ekvivalens esetén) és f = 200 kHz ismétlési frekvenciát alkalmaztunk.A lézersugár polarizációs iránya párhuzamos a pozicionáló asztal mozgásával (1a. ábra)), amely párhuzamos a kétsugaras interferenciamintázat által létrehozott lineáris geometria irányával.A kapott struktúrák pásztázó elektronmikroszkóppal (SEM) készült reprezentatív képei a 1-1.1a–c.A SEM-képek topográfiai elemzésének alátámasztására Fourier-transzformációkat (FFT-k, sötét betétekkel) végeztünk a kiértékelt struktúrákon.A kapott DLIP geometria minden esetben 4,5 µm-es térbeli periódussal volt látható.
A \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% esetre az ábra sötétebb területén.Az 1a. ábrán az interferenciamaximum helyzetének megfelelően kisebb párhuzamos szerkezeteket tartalmazó hornyok figyelhetők meg.Világosabb sávokkal váltakoznak, amelyeket nanorészecske-szerű topográfia borít.Mivel a barázdák közötti párhuzamos szerkezet a lézersugár polarizációjára merőlegesnek tűnik, és periódusa \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, kissé a lézer hullámhosszánál kisebb \(\lambda\) (532 nm) alacsony térfrekvenciájú LIPSS-nek nevezhető (LSFL-I)15,18.Az LSFL-I úgynevezett s-típusú jelet állít elő az FFT-ben, „s” szórás15,20.Ezért a jel merőleges az erős központi függőleges elemre, amelyet viszont a DLIP struktúra generál (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm).Az FFT-kép DLIP-mintájának lineáris szerkezete által generált jelre „DLIP-típusként” hivatkozunk.
A DLIP segítségével létrehozott felületi struktúrák SEM-képei.A csúcsenergia-sűrűség \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (zajmentes Gauss-ekvivalens esetén), és az ismétlési frekvencia f = 200 kHz.A képeken a minta hőmérséklete, a polarizáció és az átfedés látható.A lokalizációs fázis mozgását fekete nyíl jelöli az (a) pontban.A fekete betét a 37,25\(\times\)37,25 µm-es SEM képből kapott megfelelő FFT-t mutatja (amíg a hullámvektor \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).A folyamat paraméterei az egyes ábrákon láthatók.
Ha tovább nézünk az 1. ábrán, láthatjuk, hogy ahogy a \(o_{\mathrm {p}}\) átfedés növekszik, a szigmoid jel jobban koncentrálódik az FFT x tengelye felé.Az LSFL-I többi része inkább párhuzamos.Emellett az s típusú jel relatív intenzitása csökkent, a DLIP típusú jel intenzitása pedig nőtt.Ennek oka az egyre hangsúlyosabb, nagyobb átfedéssel rendelkező árkok.Ezenkívül az s típus és a középpont közötti x-tengely jelének olyan struktúrából kell származnia, amelynek orientációja megegyezik az LSFL-I-vel, de hosszabb időtartamú (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm) az 1c) ábrán látható módon.Ezért feltételezzük, hogy kialakulásuk gödrök mintája az árok közepén.Az új jellemző az ordináta magas frekvenciatartományában (nagy hullámszám) is megjelenik.A jel az árok lejtőin párhuzamos hullámzásokból származik, valószínűleg a lejtőkre beeső és előre visszavert fény interferenciája miatt9,14.A következőkben ezeket a hullámzásokat LSFL \ (_ \ mathrm {él} \), jeleiket pedig -s \ (_ {\mathrm {p)) \) típussal jelöljük.
A következő kísérletben a minta hőmérsékletét 250 °C-ra emeltük az úgynevezett „fűtött” felület alatt.A strukturálást az előző részben említett kísérletekkel azonos feldolgozási stratégia szerint végeztük (1a–1c. ábra).A SEM-képek az 1d–f. ábrákon látható domborzatot ábrázolják.A minta 250 C-ra melegítése az LSFL megjelenésének növekedéséhez vezet, melynek iránya párhuzamos a lézerpolarizációval.Ezek a struktúrák LSFL-II-ként jellemezhetők, és térbeli periódusuk \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) 247 ± 35 nm.Az LSFL-II jel nem jelenik meg az FFT-ben a nagy üzemmódú frekvencia miatt.Ahogy a \(o_{\mathrm {p}}\) 99,0-ról 99,67-re nőtt\(\%\) (1d–e ábra), a fényes sáv szélessége nőtt, ami DLIP jel megjelenéséhez vezetett. több mint magas frekvenciára.hullámszámokat (alacsonyabb frekvenciákat), és így eltolódik az FFT közepe felé.Az 1d. ábrán látható gödörsorok az LSFL-I22,27-re merőlegesen kialakított, úgynevezett hornyok előfutárai lehetnek.Ezenkívül az LSFL-II rövidebbnek és szabálytalan formájúnak tűnik.Vegye figyelembe azt is, hogy a nanoszemcsés morfológiájú fényes sávok átlagos mérete ebben az esetben kisebb.Ezenkívül ezeknek a nanorészecskéknek a méreteloszlása kevésbé diszpergáltnak bizonyult (vagy kisebb részecskeagglomerációhoz vezetett), mint melegítés nélkül.Minőségileg ez az 1a, d vagy b, e ábrák összehasonlításával értékelhető.
Ahogy az átfedés \(o_{\mathrm {p}}\) tovább nőtt 99,67%-ra (1f. ábra), az egyre nyilvánvalóbbá váló barázdák miatt fokozatosan különálló domborzat alakult ki.Ezek a hornyok azonban kevésbé rendezettnek és kevésbé mélynek tűnnek, mint az 1c. ábrán.A kép világos és sötét területei közötti alacsony kontraszt minőségben jelenik meg.Ezeket az eredményeket tovább támasztja az 1f. ábrán látható FFT ordináta gyengébb és szórtabb jele a c-n lévő FFT-hez képest.Az 1b. és e. ábra összehasonlításakor kisebb striák is láthatók voltak a melegítés során, amit később konfokális mikroszkóppal is megerősítettek.
Az előző kísérlet mellett a lézersugár polarizációját 90 \(^{\circ}\) elforgattuk, ami a polarizációs irány merőleges elmozdulását okozta a pozicionáló platformra.ábrán.A 2a-c ábrák a szerkezet kialakulásának korai szakaszait mutatják, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% fűtetlen (a), fűtött (b) és fűtött 90\(^{\ circ }\ ) esetén – eset forgó polarizációval (c).A szerkezetek nanotopográfiájának szemléltetése érdekében a színes négyzetekkel jelölt területeket a 1-1.2d, nagyított léptékben.
A DLIP segítségével létrehozott felületi struktúrák SEM-képei.A folyamat paraméterei ugyanazok, mint az 1. ábrán.A képen a minta hőmérséklete \(T_s\), a polarizáció és az impulzusátfedés \(o_\mathrm {p}\) látható.A fekete betét ismét a megfelelő Fourier-transzformációt mutatja.A (d)-(i)-ben szereplő képek az (a)-(c)-ben megjelölt területek nagyításai.
Ebben az esetben látható, hogy a 2b, c ábra sötétebb területein lévő struktúrák polarizációérzékenyek, ezért LSFL-II14, 20, 29, 30 jelzéssel vannak ellátva. 2g, i) ábra, amely a megfelelő FFT s-típusú jelének orientációjából látható.Az LSFL-I periódus sávszélessége nagyobbnak tűnik a b periódushoz képest, és tartománya kisebb periódusok felé tolódik el a 2c. ábrán, amint azt a szélesebb körben elterjedt s-típusú jel mutatja.Így a következő LSFL térbeli periódus figyelhető meg a mintán különböző fűtési hőmérsékleteken: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm 21 ^{ \circ }\ )C (2a. ábra), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm és \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm 250°C-on (2b. ábra) s polarizációra.Éppen ellenkezőleg, a p-polarizáció és a 250 \(^{\circ }\)C térbeli periódusa egyenlő \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm és \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (2c. ábra).
Az eredmények azt mutatják, hogy pusztán a minta hőmérsékletének növelésével a felület morfológiája két szélsőség között válthat, beleértve (i) a csak LSFL-I elemeket tartalmazó felületet és (ii) egy LSFL-II-vel borított területet.Mivel ennek a különleges típusú LIPSS-nek a fémfelületeken történő kialakulása felületi oxidrétegekkel van összefüggésben, energiadiszperzív röntgenanalízist (EDX) végeztek.A kapott eredményeket az 1. táblázat foglalja össze.Minden meghatározást legalább négy spektrum átlagolásával végeznek a feldolgozott minta felületének különböző helyein.A méréseket különböző mintahőmérsékleten \(T_\mathrm{s}\) és a strukturálatlan vagy strukturált területeket tartalmazó minta felületének különböző helyzeteiben végezzük.A mérések információkat tartalmaznak a közvetlenül a kezelt olvadt terület alatt, de az EDX analízis elektronpenetrációs mélységén belüli mélyebb oxidálatlan rétegekről is.Azonban meg kell jegyezni, hogy az EDX korlátozott az oxigéntartalom mennyiségi meghatározására, így ezek az értékek itt csak minőségi értékelést adhatnak.
A minták kezeletlen részei egyetlen üzemi hőmérsékleten sem mutattak jelentős mennyiségű oxigént.A lézeres kezelést követően minden esetben emelkedett az oxigénszint31.A két kezeletlen minta elemi összetételében a különbség a kereskedelmi acélmintáknál vártnak megfelelő volt, és a szénhidrogén szennyeződés miatt szignifikánsan magasabb szén-értékeket találtak az AISI 304 acél gyártói adatlapjához képest32.
Mielőtt a barázda ablációs mélység csökkenésének és az LSFL-I-ről az LSFL-II-re való átmenet lehetséges okait tárgyalnánk, teljesítményspektrális sűrűséget (PSD) és magasságprofilokat használunk.
(i) A felület kvázi-kétdimenziós normalizált teljesítményspektrális sűrűsége (Q2D-PSD) SEM-képként látható az 1. és 2. ábrán. 1. és 2. Mivel a PSD normalizált, az összegző jelet csökkenteni kell. a konstans rész növekedéseként értendő (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), nincs ábrázolva), azaz a simaság.(ii) Megfelelő átlagos felületmagasság-profil.A minta hőmérséklete \(T_s\), átfedés \(o_{\mathrm {p}}\) és a pozicionáló platform mozgásának orientációjához viszonyított E lézerpolarizáció \(\vec {v}\) minden diagramon látható.
A SEM-képek benyomásának számszerűsítésére átlagos normalizált teljesítményspektrumot állítottunk elő legalább három SEM-képből minden paraméterkészlethez az összes egydimenziós (1D) teljesítményspektrális sűrűség (PSD) x vagy y irányú átlagolásával.A megfelelő grafikon a 3i. ábrán látható, amely a jel frekvenciaeltolódását és a spektrumhoz való relatív hozzájárulását mutatja.
ábrán.3ia, c, e, a DLIP csúcs a \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{-) közelében nő 1}\) vagy a megfelelő magasabb harmonikusok az átfedés növekedésével \(o_{\mathrm {p))\).A fundamentális amplitúdó növekedése az LRIB szerkezetének erősebb fejlődésével járt.A magasabb harmonikusok amplitúdója a lejtő meredekségével nő.A téglalap alakú függvényeknél mint korlátozó eseteknél a közelítéshez a legtöbb frekvencia szükséges.Ezért a PSD 1,4 µm\(^{-1}\) körüli csúcsa és a megfelelő harmonikusok minőségi paraméterként használhatók a horony alakjához.
Ellenkezőleg, ahogy a 3(i)b,d,f ábrán látható, a felmelegített minta PSD-je gyengébb és szélesebb csúcsokat mutat, kevesebb jellel a megfelelő harmonikusokban.Ezen túlmenően, az ábrán.A 3(i)f ábra azt mutatja, hogy a második harmonikus jel még az alapjelet is meghaladja.Ez a fűtött minta szabálytalanabb és kevésbé kifejezett DLIP-struktúráját tükrözi (összehasonlítva: \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Egy másik jellemző, hogy ahogy az átfedés \(o_{\mathrm {p}}\) növekszik, az eredményül kapott LSFL-I jel egy kisebb hullámszám (hosszabb periódus) felé tolódik el.Ez a DLIP mód éleinek megnövekedett meredekségével és az ezzel összefüggő beesési szög helyi növekedésével magyarázható14,33.Ezt a tendenciát követve az LSFL-I jel kiszélesedése is magyarázható.A meredek lejtőkön kívül a DLIP-szerkezet alján és csúcsai felett sík területek is találhatók, ami az LSFL-I periódusok szélesebb skáláját teszi lehetővé.Erősen nedvszívó anyagok esetén az LSFL-I időszakot általában a következőképpen becsülik:
ahol \(\theta\) a beesési szög, az s és p alsó indexek pedig különböző polarizációkra utalnak33.
Meg kell jegyezni, hogy a DLIP-beállítások beesési síkja általában merőleges a pozicionáló platform mozgására, amint az a 4. ábrán látható (lásd az Anyagok és módszerek részt).Ezért az s-polarizáció általában párhuzamos a színpad mozgásával, a p-polarizáció pedig merőleges rá.Az egyenlet szerint.(1), s-polarizáció esetén az LSFL-I jel terjedése és eltolódása kisebb hullámszámok felé várható.Ez a \(\theta\) és a \(\theta \pm \delta \theta\) szögtartomány növekedésének köszönhető, ahogy az árokmélység nő.Ez látható az LSFL-I csúcsok összehasonlításával a 3ia, c, e ábrákon.
ábrán látható eredmények szerint.Az 1c. ábrán az LSFL\(_\mathrm {él}\) a megfelelő PSD-ben is látható az 1. ábrán.3ie.ábrán.A 3ig,h a p-polarizáció PSD-jét mutatja.A DLIP-csúcsok közötti különbség kifejezettebb a fűtött és a fűtetlen minták között.Ebben az esetben az LSFL-I jele átfedésben van a DLIP csúcs magasabb harmonikusaival, ami a lézerhullámhossz közelében lévő jelhez járul hozzá.
Az eredmények részletesebb megvitatásához a 3ii. ábra mutatja a szerkezeti mélységet és a DLIP lineáris magasságeloszlás impulzusai közötti átfedést különböző hőmérsékleteken.A felület függőleges magassági profilját tíz egyedi függőleges magassági profil átlagolásával kaptuk meg a DLIP szerkezet közepe körül.Minden alkalmazott hőmérsékletnél a szerkezet mélysége az impulzusok átfedésének növekedésével növekszik.A fűtött minta profilján barázdák láthatók, átlagos csúcstól csúcsig (pvp) 0,87 µm s-polarizáció és 1,06 µm p-polarizáció esetén.Ezzel szemben a fűtetlen minta s-polarizációja és p-polarizációja 1,75 µm, illetve 2,33 µm pvp-t mutat.A megfelelő pvp-t a 2. ábra magassági profilja ábrázolja.3ii.Minden egyes PvP átlagot nyolc egyedi PvP átlagolásával számítanak ki.
Ezen túlmenően, az ábrán.A 3iig,h a pozicionálórendszerre és a horonymozgásra merőleges p-polarizációs magasságeloszlást mutatja.A p-polarizáció iránya pozitív hatással van a barázda mélységére, mivel 2,33 µm-nél valamivel magasabb pvp-t eredményez, mint az 1,75 µm-es pvp s-polarizációnál.Ez viszont megfelel a pozícionáló platform rendszer hornyainak és mozgásának.Ezt a hatást az s-polarizáció esetén a p-polarizáció esetéhez képest kisebb szerkezet okozhatja (lásd 2f,h ábra), amelyről a következő részben lesz szó.
A tárgyalás célja a fő LIPS osztály (LSFL-I-től LSFL-II-ig) változása miatti horonymélység csökkenés magyarázata fűtött minták esetén.Tehát válaszoljon a következő kérdésekre:
Az első kérdés megválaszolásához meg kell vizsgálni azokat a mechanizmusokat, amelyek felelősek az abláció csökkentéséért.Egyetlen impulzus normál előfordulási gyakorisága esetén az ablációs mélység a következőképpen írható le:
ahol \(\delta _{\mathrm {E}}\) az energia behatolási mélysége, \(\Phi\) és \(\Phi _{\mathrm {th}}\) az abszorpciós áramlás és az ablációs fluence küszöb, illetve34 .
Matematikailag az energia behatolás mélysége multiplikatív hatással van az abláció mélységére, míg az energia változása logaritmikus hatású.Tehát a fluence-változások nem érintik annyira a \(\Delta z\) értéket, amíg a \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Azonban az erős oxidáció (például a króm-oxid képződése miatt) erősebb Cr-O35 kötésekhez vezet a Cr-Cr kötésekhez képest, ezáltal növelve az ablációs küszöböt.Következésképpen a \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) már nem teljesül, ami az ablációs mélység gyors csökkenéséhez vezet az energiaáram-sűrűség csökkenésével.Ezen túlmenően ismert összefüggés az LSFL-II oxidációs állapota és periódusa között, amely magában a nanoszerkezetben és a felület oxidációja által okozott optikai tulajdonságaiban magyarázható30,35.Ezért az abszorpciós fluencia \(\Phi\) pontos felületi eloszlása a szerkezeti periódus és az oxidréteg vastagsága közötti kölcsönhatás összetett dinamikájának köszönhető.A nanostruktúra periódustól függően erősen befolyásolja az elnyelt energiaáram eloszlását a tér erőteljes növekedése, a felületi plazmonok gerjesztése, a rendkívüli fényátadás vagy -szórás következtében17,19,20,21.Ezért a \(\Phi\) erősen inhomogén a felszín közelében, és a \(\delta _ {E}\) valószínűleg már nem lehetséges egyetlen abszorpciós együtthatóval \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) a teljes felszínközeli térfogatra.Mivel az oxidfilm vastagsága nagymértékben függ a megszilárdulási időtől [26], a nómenklatúra hatás a minta hőmérsékletétől függ.A kiegészítő anyag S1 ábráján látható optikai mikrográfok az optikai tulajdonságok változásait jelzik.
Ezek a hatások részben magyarázzák a sekélyebb árokmélységet az 1d,e és 2b,c és 3(ii)b,d,f ábrákon látható kis felületű szerkezetek esetében.
Ismeretes, hogy az LSFL-II félvezetőkön, dielektrikumokon és oxidációra hajlamos anyagokon képződik14,29,30,36,37.Ez utóbbi esetben különösen fontos a felületi oxidréteg vastagsága30.Az elvégzett EDX analízis felszíni oxidok képződését mutatta ki a strukturált felületen.Így a nem fűtött minták esetében úgy tűnik, hogy a környezeti oxigén hozzájárul a gáznemű részecskék részleges és részben a felületi oxidok képződéséhez.Mindkét jelenség jelentős mértékben hozzájárul ehhez a folyamathoz.Épp ellenkezőleg, melegített minták esetén különböző oxidációs állapotú fém-oxidok (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO stb.) egyértelműen 38 mellette szól.A szükséges szubhullámhosszúságú (d-típusú) intenzitási módok kialakításához a szükséges oxidrétegen kívül szubhullámhosszúság, elsősorban nagy térfrekvenciás LIPSS (HSFL) jelenléte is szükséges14,30.A végső LSFL-II intenzitásmód a HSFL amplitúdójának és az oxidvastagságnak a függvénye.Ennek az üzemmódnak az oka a HSFL által szórt fény és az anyagba megtört és a felületi dielektromos anyagon belül terjedő fény távoli hatóterű interferenciája20,29,30.A felületi mintázat szélének SEM-képei az S2 ábrán a Kiegészítő anyagok részben a már meglévő HSFL-re utalnak.Ezt a külső régiót gyengén érinti az intenzitáseloszlás perifériája, ami lehetővé teszi a HSFL kialakulását.Az intenzitáseloszlás szimmetriája miatt ez a hatás a pásztázási irány mentén is létrejön.
A minta melegítése többféleképpen befolyásolja az LSFL-II képződési folyamatát.Egyrészt a minta hőmérsékletének \(T_\mathrm{s}\) növekedése sokkal nagyobb hatással van a megszilárdulás és a lehűlés sebességére, mint az olvadt réteg vastagsága26.Így a felmelegített minta folyadék határfelülete hosszabb ideig környezeti oxigén hatásának van kitéve.Ezenkívül a késleltetett megszilárdulás lehetővé teszi olyan összetett konvektív folyamatok kifejlesztését, amelyek növelik az oxigén és az oxidok keveredését a folyékony acéllal26.Ez kimutatható a csak diffúzióval létrejövő oxidréteg vastagságának összehasonlításával (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) A megfelelő koagulációs idő \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, a diffúziós együttható \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Az LSFL-II formációban szignifikánsan nagyobb vastagság volt megfigyelhető vagy szükséges30.Másrészt a melegítés hatással van a HSFL képződésére is, és ezáltal az LSFL-II d-típusú intenzitású üzemmódba való átálláshoz szükséges szóródó objektumokra is.A felszín alatt rekedt nanoüregek expozíciója arra utal, hogy részt vesznek a HSFL39 képződésében.Ezek a hibák a HSFL elektromágneses eredetét képviselhetik a szükséges nagyfrekvenciás periodikus intenzitási minták miatt14,17,19,29.Ezenkívül ezek a generált intenzitási módok egységesebbek a nagyszámú nanoüreggel19.Így a HSFL megnövekedett előfordulásának oka a kristályhibák dinamikájának \(T_\mathrm{s}\) növekedésével történő változásával magyarázható.
A közelmúltban kimutatták, hogy a szilícium hűtési sebessége a belső intersticiális túltelítettség kulcsparamétere, és így a diszlokációk kialakulásával járó ponthibák felhalmozódása szempontjából 40, 41.A tiszta fémek molekuladinamikai szimulációi azt mutatták, hogy a szabad helyek túltelítődnek a gyors átkristályosítás során, és így a fémekben lévő üres helyek felhalmozódása hasonló módon megy végbe42, 43, 44.Ezenkívül az ezüsttel kapcsolatos újabb kísérleti vizsgálatok a ponthibák felhalmozódása miatti üregek és klaszterek kialakulásának mechanizmusára összpontosítottak45.Ezért a minta hőmérsékletének emelkedése \(T_\mathrm {s}\) és ennek következtében a hűtési sebesség csökkenése befolyásolhatja az üregek képződését, amelyek a HSFL magjai.
Ha az üresedés az üregek és így a HSFL szükséges előfutára, akkor a minta hőmérsékletének \(T_s\) két hatása van.Egyrészt a \(T_s\) befolyásolja az átkristályosodás sebességét, és ennek következtében a ponthibák koncentrációját (üresedési koncentráció) a kifejlett kristályban.Másrészt a megszilárdulás utáni hűtési sebességet is befolyásolja, ezáltal befolyásolja a ponthibák diffúzióját a 40, 41 kristályban.Ezenkívül a megszilárdulási sebesség a krisztallográfiai orientációtól függ, és így erősen anizotróp, csakúgy, mint a ponthibák diffúziója42, 43.E feltevés szerint az anyag anizotróp reakciója miatt a fény és az anyag kölcsönhatása anizotróp lesz, ami viszont felerősíti ezt a determinisztikus periodikus energiafelszabadulást.Polikristályos anyagok esetében ezt a viselkedést egyetlen szemcse mérete korlátozhatja.Valójában a LIPSS képződését a szemcse orientációjától függően kimutatták46,47.Ezért a minta hőmérsékletének \(T_s\) hatása a kristályosodási sebességre nem feltétlenül olyan erős, mint a szemcseorientáció hatása.Így a különböző szemcsék eltérő krisztallográfiai orientációja potenciális magyarázatot ad a HSFL, illetve az LSFL-II üregeinek és aggregációjának növekedésére.
Ennek a hipotézisnek a kezdeti jeleinek tisztázása érdekében a nyers mintákat marattuk, hogy feltárjuk a felszínhez közeli szemcseképződést.ábrán látható szemek összehasonlítása.Az S3 a kiegészítő anyagban látható.Emellett az LSFL-I és az LSFL-II csoportosan jelent meg a melegített mintákon.Ezeknek a klasztereknek a mérete és geometriája megfelel a szemcseméretnek.
Ezenkívül a HSFL csak szűk tartományban fordul elő kis fluxussűrűség mellett konvektív eredete miatt19,29,48.Ezért a kísérletekben ez valószínűleg csak a gerendaprofil perifériáján fordul elő.Ezért a HSFL nem oxidált vagy gyengén oxidált felületeken képződött, ami nyilvánvalóvá vált a kezelt és a kezeletlen minták oxidfrakcióinak összehasonlításakor (lásd a reftab táblázatot: példa).Ez megerősíti azt a feltételezést, hogy az oxidréteget főként a lézer indukálja.
Tekintettel arra, hogy a LIPSS kialakulása az impulzusok közötti visszacsatolás miatt jellemzően az impulzusok számától függ, a HSFL-eket nagyobb struktúrákkal lehet helyettesíteni, ahogy az impulzusok átfedése nő19.A kevésbé szabályos HSFL kevésbé szabályos intenzitásmintázatot (d-módot) eredményez, amely szükséges az LSFL-II kialakulásához.Ezért, ahogy a \(o_\mathrm {p}\) átfedése növekszik (lásd az 1. ábrát de-ből), az LSFL-II szabályossága csökken.
Ez a tanulmány a hordozó hőmérsékletének a lézeres strukturált DLIP-kezelt rozsdamentes acél felületi morfológiájára gyakorolt hatását vizsgálta.Azt találtuk, hogy a szubsztrát 21 °C-ról 250 °C-ra melegítése az ablációs mélység csökkenéséhez vezet 1,75-ről 0,87 µm-re az s-polarizációban és 2,33-ról 1,06 µm-re a p-polarizációban.Ez a csökkenés annak köszönhető, hogy a LIPSS típus LSFL-I-ről LSFL-II-re változott, ami a lézerrel indukált felületi oxidréteggel társul magasabb minta hőmérsékleten.Ezenkívül az LSFL-II növelheti a küszöbáramot a fokozott oxidáció miatt.Feltételezzük, hogy ebben a nagy impulzusátfedéssel, átlagos energiasűrűséggel és átlagos ismétlési gyakorisággal rendelkező technológiai rendszerben az LSFL-II előfordulását a mintamelegítés okozta diszlokációs dinamika változása is meghatározza.Feltételezik, hogy az LSFL-II aggregációja a szemcse orientációtól függő nanoüregek képződésének köszönhető, ami a HSFL-hez vezet, mint az LSFL-II előfutára.Ezen kívül a polarizáció irányának a szerkezeti periódusra és a szerkezeti periódus sávszélességére gyakorolt hatását tanulmányozzuk.Kiderült, hogy a p-polarizáció hatékonyabb a DLIP folyamatban az ablációs mélység szempontjából.Összességében ez a tanulmány egy sor folyamatparamétert tár fel a DLIP abláció mélységének szabályozására és optimalizálására testreszabott felületi minták létrehozása érdekében.Végül az LSFL-I-ről az LSFL-II-re való áttérés teljes mértékben hővezérelt, és az ismétlési gyakoriság kismértékű növekedése várható állandó impulzusátfedéssel a megnövekedett hőfelhalmozódás miatt24.Mindezek a szempontok relevánsak a DLIP-folyamat kiterjesztésének közelgő kihívása szempontjából, például a sokszögletű szkennelő rendszerek használatával49.A hőfelhalmozódás minimalizálása érdekében a következő stratégia követhető: tartsa a sokszögletű szkenner pásztázási sebességét a lehető legmagasabban, kihasználva a nagyobb lézerfoltméretet, merőlegesen a pásztázási irányra, és optimális ablációt alkalmazzon.fluence 28. Ezen túlmenően ezek az ötletek lehetővé teszik összetett hierarchikus topográfiák létrehozását a fejlett felületi funkcionalizáláshoz DLIP használatával.
Ebben a vizsgálatban 0,8 mm vastag elektropolírozott rozsdamentes acéllemezeket (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) használtunk.Az esetleges szennyeződések eltávolítása érdekében a mintákat lézeres kezelés előtt gondosan etanollal mostuk (az etanol abszolút koncentrációja \(\ge\) 99,9%).
A DLIP beállítás a 4. ábrán látható. A mintákat 12 ps-os ultrarövid impulzusos lézerforrással, 532 nm hullámhosszú és 50 MHz maximális ismétlési frekvenciájú DLIP rendszerrel állítottuk elő.A nyaláb energia térbeli eloszlása Gauss-féle.A speciálisan tervezett optika kétsugaras interferometrikus konfigurációt biztosít a mintán lineáris struktúrák létrehozásához.A 100 mm-es gyújtótávolságú lencse két további lézersugarat helyez a felületre 6,8\(^\circ\) rögzített szögben, ami körülbelül 4,5 µm térbeli periódushoz vezet.A kísérleti elrendezésről további információk találhatók máshol50.
A lézeres feldolgozás előtt a mintát egy fűtőlapra helyezik egy bizonyos hőmérsékleten.A fűtőlap hőmérsékletét 21 és 250 °C-ra állítottuk be.Minden kísérletben keresztirányú sűrített levegősugarat használtak kipufogóberendezéssel kombinálva, hogy megakadályozzák a por lerakódását az optikán.Egy x,y fokozatú rendszer van felállítva a minta pozícionálására a strukturálás során.
A pozicionáló fokozatrendszer sebességét 66 és 200 mm/s között változtattuk, hogy az impulzusok közötti átfedés 99,0 és 99,67 \(\%\) között legyen.Az ismétlési frekvenciát minden esetben 200 kHz-en rögzítettük, az átlagos teljesítmény pedig 4 W volt, ami impulzusonkénti energiát 20 μJ.A DLIP-kísérletben használt nyaláb átmérője körülbelül 100 µm, és a kapott lézercsúcs energiasűrűség 0,5 J/cm\(^{2}\).Az egységnyi területre jutó teljes felszabaduló energia az 50 J/cm\(^2\)-nak megfelelő kumulatív áramlási csúcs, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) és 150 J/cm\(^2\) \(o_{ \mathrm {p} }\ esetén ) = 99,67 \(\%\).A \(\lambda\)/2 lemez segítségével módosítsa a lézersugár polarizációját.Minden használt paraméterkészlethez körülbelül 35 × 5 mm\(^{2}\) terület van a mintán textúrázva.Az ipari alkalmazhatóság biztosítása érdekében minden strukturált kísérletet környezeti körülmények között végeztünk.
A minták morfológiáját konfokális mikroszkóppal vizsgáltuk 50-szeres nagyítással és 170 nm-es, illetve 3 nm-es optikai és 3 nm-es függőleges felbontással.Az összegyűjtött topográfiai adatokat ezután felületelemző szoftverrel értékelték ki.Profilok kinyerése a terepadatokból az ISO 1661051 szerint.
A mintákat pásztázó elektronmikroszkóppal is jellemeztük 6,0 kV-os gyorsítófeszültség mellett.A minták felületének kémiai összetételét energiadiszperzív röntgenspektroszkópiás (EDS) csatolással értékeltük 15 kV-os gyorsítófeszültség mellett.Ezenkívül 50x objektívvel ellátott optikai mikroszkópot használtunk a minták mikroszerkezetének szemcsés morfológiájának meghatározására. Ezt megelőzően a mintákat állandó 50 \(^\circ\) C hőmérsékleten öt percig rozsdamentes acél pácban marattuk 15-20 \(\%\) sósav és salétromsav koncentrációval, és 1\( -<\)5 \(\%\), ill. Ezt megelőzően a mintákat állandó 50 \(^\circ\) C hőmérsékleten öt percig rozsdamentes acél pácban marattuk 15-20 \(\%\) sósav és salétromsav koncentrációval, és 1\( -<\)5 \(\%\), ill. Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пяти минут в краске инут в краске изайайшер азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Ezt megelőzően a mintákat állandó 50 \(^\circ\) C hőmérsékleten öt percig rozsdamentes acél festékben marattuk, sósavval és salétromsavval 15-20 \(\%\) és 1\( -<\)5 \( \%\) ill.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，睡咸浓 5–2 %\) 和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别.Ezt megelőzően a mintákat 5 percig pácoltuk 50 \(^\circ\) C-os állandó hőmérsékleten rozsdamentes acél festőoldatában, amelynek sósav és salétromsav koncentrációja 15-20 \(\%\) és 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) rendre.
Egy kétsugaras DLIP-beállítás kísérleti elrendezésének sematikus diagramja, beleértve (1) egy lézersugarat, (2) egy \(\lambda\)/2 lemezt, (3) egy DLIP-fejet bizonyos optikai konfigurációval, (4) ) főzőlap, (5) keresztfolyadék, (6) x,y pozicionáló lépések és (7) rozsdamentes acél próbatestek.Két egymásra helyezett, bal oldalon pirossal körbeírt nyaláb lineáris struktúrákat hoz létre a mintán \(2\theta\) szögben (beleértve az s- és p-polarizációt is).
A jelen tanulmányban használt és/vagy elemzett adatkészletek ésszerű kérésre hozzáférhetők a megfelelő szerzőktől.
Feladás időpontja: 2023-07-07